Ceramica cu nitrură de siliciu (Si₃N₄), ca ceramică structurală avansată, posedă proprietăți excelente, cum ar fi rezistență la temperaturi ridicate, rezistență ridicată, duritate ridicată, duritate ridicată, rezistență la fluaj, rezistență la oxidare și rezistență la uzură. În plus, oferă o bună rezistență la șocuri termice, proprietăți dielectrice, conductivitate termică ridicată și performanțe excelente de transmisie a undelor electromagnetice de înaltă frecvență. Aceste proprietăți cuprinzătoare remarcabile le fac utilizate pe scară largă în componente structurale complexe, în special în domeniul aerospațial și în alte domenii de înaltă tehnologie.
Cu toate acestea, Si₃N₄, fiind un compus cu legături covalente puternice, are o structură stabilă care face dificilă sinterizarea la densitate mare numai prin difuzia în stare solidă. Pentru a promova sinterizarea, se adaugă adjuvanti de sinterizare, cum ar fi oxizi metalici (MgO, CaO, Al₂O₃) și oxizi de pământuri rare (Yb₂O₃, Y₂O₃, Lu₂O₃, CeO₂), pentru a facilita densificarea printr-un mecanism de sinterizare în fază lichidă.
În prezent, tehnologia globală a dispozitivelor semiconductoare avansează către tensiuni mai mari, curenți mai mari și densități de putere mai mari. Cercetările privind metodele de fabricare a ceramicii Si₃N₄ sunt extinse. Acest articol prezintă procese de sinterizare care îmbunătățesc efectiv densitatea și proprietățile mecanice cuprinzătoare ale ceramicii cu nitrură de siliciu.
Metode comune de sinterizare pentru ceramica Si₃N₄
Comparația performanței pentru ceramica Si₃N₄ preparată prin diferite metode de sinterizare
1. Sinterizarea reactivă (RS):Sinterizarea reactivă a fost prima metodă utilizată pentru prepararea industrială a ceramicii Si₃N₄. Este simplu, rentabil și capabil să formeze forme complexe. Cu toate acestea, are un ciclu lung de producție, care nu este propice producției la scară industrială.
2. Sinterizarea fără presiune (PLS):Acesta este cel mai simplu și simplu proces de sinterizare. Cu toate acestea, necesită materii prime Si₃N₄ de înaltă calitate și adesea are ca rezultat ceramică cu densitate mai mică, contracție semnificativă și tendință de fisurare sau deformare.
3. Sinterizarea prin presare la cald (HP):Aplicarea presiunii mecanice uniaxiale crește forța motrice pentru sinterizare, permițând producerea ceramicii dense la temperaturi cu 100-200°C mai mici decât cele utilizate în sinterizarea fără presiune. Această metodă este utilizată în mod obișnuit pentru fabricarea ceramicii în formă de bloc relativ simple, dar este dificil de îndeplinit cerințele de grosime și formă pentru materialele substratului.
4. Sinterizarea cu plasmă cu scânteie (SPS):SPS se caracterizează prin sinterizare rapidă, rafinare a cerealelor și temperaturi de sinterizare reduse. Cu toate acestea, SPS necesită investiții semnificative în echipamente, iar prepararea ceramicii Si₃N₄ cu conductivitate termică ridicată prin SPS este încă în stadiu experimental și nu a fost încă industrializată.
5. Sinterizarea la presiune de gaz (GPS):Prin aplicarea presiunii gazului, această metodă inhibă descompunerea ceramicii și pierderea în greutate la temperaturi ridicate. Este mai ușor să produci ceramică de înaltă densitate și permite producția în loturi. Cu toate acestea, un proces de sinterizare cu presiune de gaz într-o singură etapă se luptă să producă componente structurale cu culoare și structură interioară și exterioară uniforme. Utilizarea unui proces de sinterizare în doi sau mai mulți pași poate reduce semnificativ conținutul de oxigen intergranular, poate îmbunătăți conductibilitatea termică și poate îmbunătăți proprietățile generale.
Cu toate acestea, temperatura ridicată de sinterizare a sinterizării în două etape la presiunea gazului a determinat cercetările anterioare să se concentreze în principal pe prepararea substraturilor ceramice Si₃N₄ cu conductivitate termică ridicată și rezistență la încovoiere la temperatura camerei. Cercetările asupra ceramicii Si₃N₄ cu proprietăți mecanice cuprinzătoare și proprietăți mecanice la temperatură înaltă sunt relativ limitate.
Metoda de sinterizare în două etape la presiune de gaz pentru Si₃N₄
Yang Zhou și colegii de la Universitatea de Tehnologie Chongqing au folosit un sistem auxiliar de sinterizare de 5% în greutate Yb₂O₃ + 5% în greutate Al₂O₃ pentru a prepara ceramica Si₃N₄ utilizând procese de sinterizare la presiune de gaz într-o etapă și în două etape la 1800°C. Ceramica Si₃N₄ produsă prin procesul de sinterizare în două etape a avut o densitate mai mare și proprietăți mecanice mai cuprinzătoare. În cele ce urmează sunt rezumate efectele proceselor de sinterizare sub presiune a gazului într-o etapă și în două etape asupra microstructurii și proprietăților mecanice ale componentelor ceramice Si₃N₄.
Densitatea Procesul de densificare a Si₃N₄ implică de obicei trei etape, cu suprapunere între etape. Prima etapă, rearanjarea particulelor, și a doua etapă, dizolvare-precipitare, sunt cele mai critice etape pentru densificare. Timpul de reacție suficient în aceste etape îmbunătățește semnificativ densitatea probei. Când temperatura de pre-sinterizare pentru procesul de sinterizare în două etape este setată la 1600°C, granulele de β-Si₃N₄ formează un cadru și creează pori închisi. După pre-sinterizare, încălzirea suplimentară la temperatură ridicată și presiune a azotului promovează fluxul în fază lichidă și umplerea, ceea ce ajută la eliminarea porilor închiși, îmbunătățind și mai mult densitatea ceramicii Si₃N₄. Prin urmare, probele produse prin procesul de sinterizare în două etape prezintă o densitate mai mare și o densitate relativă mai mare decât cele produse prin sinterizarea într-o singură etapă.
Faza și microstructura În timpul sinterizării într-o singură etapă, timpul disponibil pentru rearanjarea particulelor și difuzia granițelor este limitat. În procesul de sinterizare în două etape, prima etapă este efectuată la temperatură scăzută și presiune scăzută a gazului, ceea ce prelungește timpul de rearanjare a particulelor și are ca rezultat boabe mai mari. Temperatura este apoi crescută până la stadiul de temperatură înaltă, unde boabele continuă să crească prin procesul de maturare Ostwald, producând ceramică Si₃N₄ de înaltă densitate.
Proprietăți mecanice Înmuierea fazei intergranulare la temperaturi ridicate este motivul principal pentru rezistența redusă. În sinterizarea într-o singură etapă, creșterea anormală a boabelor creează pori mici între boabe, ceea ce împiedică îmbunătățirea semnificativă a rezistenței la temperatură ridicată. Cu toate acestea, în procesul de sinterizare în două etape, faza de sticlă, distribuită uniform în limitele granulelor, și boabele de dimensiune uniformă sporesc rezistența intergranulară, rezultând o rezistență mai mare la încovoiere la temperatură înaltă.
În concluzie, menținerea prelungită în timpul sinterizării într-o singură etapă poate reduce eficient porozitatea internă și poate obține o culoare și o structură internă uniforme, dar poate duce la creșterea anormală a granulelor, care degradează anumite proprietăți mecanice. Prin folosirea unui proces de sinterizare în două etape - folosind presinterizarea la temperatură joasă pentru a prelungi timpul de rearanjare a particulelor și menținerea la temperaturi ridicate pentru a promova creșterea uniformă a granulelor - o ceramică Si₃N₄ cu densitate relativă de 98,25%, microstructură uniformă și proprietăți mecanice complete excelente. poate fi pregătit cu succes.
| Nume | Substratul | Compoziția stratului epitaxial | Procesul epitaxial | Mediu epitaxial |
| Siliciu homoepitaxial | Si | Si | Epitaxie în fază de vapori (VPE) | SiCl4+H2 |
| Siliciu heteroepitaxial | Safir sau spinel | Si | Epitaxie în fază de vapori (VPE) | SiH₄+H2 |
| GaAs homoepitaxial | GaAs | GaAs GaAs | Epitaxie în fază de vapori (VPE) | AsCl₃+Ga+H2 (Ar) |
| GaAs | GaAs GaAs | Epitaxie cu fascicul molecular (MBE) | Ga+As | |
| GaAs heteroepitaxial | GaAs GaAs | GaAlAs/GaAs/GaAlAs | Epitaxie în fază lichidă (LPE) Faza de vapori (VPE) | Ga+Al+CaAs+ H2 Ga+Cenuşă3+PH3+CH1+H2 |
| GaP homoepitaxial | Decalaj | GaP(GaP;N) | Epitaxie în fază lichidă (LPE) Epitaxie în fază lichidă (LPE) | Ga+GaP+H2+(NH3) Ga+GaAs+GaP+NH3 |
| Superlatice | GaAs | GaAlAs/GaAs (ciclu) | Epitaxie cu fascicul molecular (MBE) MOCVD | Ca,As,Al GaR3+AlR3+AsH3+H2 |
| InP homoepitaxial | InP | InP | Epitaxie în fază de vapori (VPE) Epitaxie în fază lichidă (LPE) | PCl3+In+H2 In+InAs+GaAs+InP+H2 |
| Epitaxie Si/GaAs | Si | GaAs | Epitaxie cu fascicul molecular (MBE) MOGVD | Ga, As GaR3+AsH3+H2 |
Ora postării: 24-dec-2024