Procesul de preparare a cristalelor de semințe în creșterea unui singur cristal SiC (Partea 2)

2. Procesul experimental

2.1 Întărirea filmului adeziv
Sa observat că se creează direct un film de carbon sau se lipește cu hârtie grafitNapolitane SiCacoperit cu adeziv a dus la mai multe probleme:

1. În condiții de vid, filmul adeziv peNapolitane SiCa dezvoltat un aspect asemănător unei solzi datorită eliberării semnificative de aer, rezultând porozitatea suprafeței. Acest lucru a împiedicat lipirea corectă a straturilor de adeziv după carbonizare.

2. În timpul lipirii,napolitanatrebuie plasat pe hârtia grafit dintr-o singură mișcare. Dacă are loc repoziționarea, presiunea neuniformă poate reduce uniformitatea adezivului, influențând negativ calitatea lipirii.

3. În operațiunile de vid, eliberarea de aer din stratul adeziv a cauzat decojirea și formarea de numeroase goluri în filmul adeziv, ducând la defecte de lipire. Pentru a rezolva aceste probleme, pre-uscare adezivul de penapolitaneSe recomandă suprafața de lipire folosind o placă fierbinte după centrifugare.

2.2 Procesul de carbonizare
Procesul de creare a unei pelicule de carbon peNapolitană cu semințe de SiCiar lipirea acestuia cu hârtie de grafit necesită carbonizarea stratului adeziv la o anumită temperatură pentru a asigura o legătură strânsă. Carbonizarea incompletă a stratului adeziv poate duce la descompunerea acestuia în timpul creșterii, eliberând impurități care afectează calitatea creșterii cristalului. Prin urmare, asigurarea carbonizării complete a stratului adeziv este crucială pentru lipirea de înaltă densitate. Acest studiu examinează efectul temperaturii asupra carbonizării adezivului. S-a aplicat un strat uniform de fotorezistnapolitanasuprafață și introdus într-un cuptor tub sub vid (<10 Pa). Temperatura a fost ridicată la niveluri prestabilite (400℃, 500℃ și 600℃) și menținută timp de 3-5 ore pentru a obține carbonizare.

Experimentele indicate:

La 400℃, după 3 ore, filmul adeziv nu s-a carbonizat și a apărut roșu închis; nu s-a observat nicio modificare semnificativă după 4 ore.
La 500℃, după 3 ore, filmul a devenit negru, dar încă a transmis lumină; nicio schimbare semnificativă după 4 ore.
La 600 ℃, după 3 ore, filmul a devenit negru fără transmisie a luminii, indicând carbonizarea completă.
Astfel, temperatura de lipire adecvată trebuie să fie ≥600℃.

2.3 Procesul de aplicare a adezivului
Uniformitatea filmului adeziv este un indicator critic pentru evaluarea procesului de aplicare a adezivului și asigurarea unui strat de lipire uniform. Această secțiune explorează viteza optimă de centrifugare și timpul de acoperire pentru diferite grosimi de film adeziv. Uniformitatea
u al grosimii filmului este definit ca raportul dintre grosimea minimă a filmului Lmin și grosimea maximă a filmului Lmax pe suprafața utilă. Cinci puncte de pe plachetă au fost selectate pentru a măsura grosimea filmului și a fost calculată uniformitatea. Figura 4 ilustrează punctele de măsurare.

Creștere de cristal unic SiC (4)

Pentru lipirea de înaltă densitate între placa de SiC și componentele din grafit, grosimea preferată a filmului adeziv este de 1-5 µm. A fost aleasă o grosime a filmului de 2 um, aplicabilă atât proceselor de preparare a filmului de carbon, cât și proceselor de lipire a foilor/hârtie grafit. Parametrii optimi de centrifugare pentru adezivul de carbonizare sunt 15 s la 2500 r/min, iar pentru adezivul de lipire, 15 s la 2000 r/min.

2.4 Procesul de lipire
În timpul lipirii plachetei de SiC cu hârtie de grafit/grafit, este crucial să se elimine complet aerul și gazele organice generate în timpul carbonizării din stratul de lipire. Eliminarea incompletă a gazului are ca rezultat goluri, ceea ce duce la un strat de lipire nedens. Aerul și gazele organice pot fi evacuate folosind o pompă mecanică de ulei. Inițial, funcționarea continuă a pompei mecanice asigură că camera de vid atinge limita, permițând îndepărtarea completă a aerului din stratul de lipire. Creșterea rapidă a temperaturii poate împiedica eliminarea în timp util a gazului în timpul carbonizării la temperatură înaltă, formând goluri în stratul de lipire. Proprietățile adezive indică o degajare semnificativă la ≤120℃, stabilizându-se peste această temperatură.

Presiunea externă este aplicată în timpul lipirii pentru a spori densitatea filmului adeziv, facilitând expulzarea aerului și a gazelor organice, rezultând un strat de lipire de înaltă densitate.

În rezumat, a fost dezvoltată curba procesului de legare prezentată în Figura 5. Sub o presiune specifică, temperatura este ridicată la temperatura de degajare (~120 ℃) ​​și menținută până când degajarea este completă. Apoi, temperatura este crescută la temperatura de carbonizare, menținută pentru durata necesară, urmată de răcirea naturală la temperatura camerei, eliberarea presiunii și îndepărtarea plachetei lipite.

Creștere monocristal SiC (5)

Conform secțiunii 2.2, filmul adeziv trebuie carbonizat la 600℃ timp de peste 3 ore. Prin urmare, în curba procesului de lipire, T2 este setat la 600℃ și t2 la 3 ore. Valorile optime pentru curba procesului de lipire, determinate prin experimente ortogonale care studiază efectele presiunii de legare, timpul de încălzire în prima etapă t1 și timpul de încălzire în etapa a doua t2 asupra rezultatelor legăturii, sunt prezentate în Tabelele 2-4.

Creștere monocristal SiC (6)

Creștere monocristal SiC (7)

Creștere monocristal SiC (8)

Rezultate indicate:

La o presiune de lipire de 5 kN, timpul de încălzire a avut un impact minim asupra lipirii.
La 10 kN, zona goală din stratul de lipire a scăzut cu o încălzire mai lungă în prima etapă.
La 15 kN, extinderea primei etape de încălzire a redus semnificativ golurile, eliminându-le în cele din urmă.
Efectul timpului de încălzire din a doua etapă asupra lipirii nu a fost evident în testele ortogonale. Fixând presiunea de lipire la 15 kN și timpul de încălzire a primei etape la 90 de minute, timpii de încălzire din a doua etapă de 30, 60 și 90 de minute au dus toate la straturi dense de lipire fără goluri, indicând timpul de încălzire din a doua etapă. impact redus asupra legăturii.

Valorile optime pentru curba procesului de lipire sunt: ​​presiunea de lipire 15 kN, timpul de încălzire în prima etapă 90 min, temperatura în prima etapă 120 ℃, timpul de încălzire în a doua etapă 30 min, temperatura a doua etapă 600 ℃ și timpul de menținere în a doua etapă 3 ore.

 

Ora postării: 11-jun-2024